用GPC分析测试聚合物分子量前,需要通过溶解试验为样品选择合适的流动相。具体做法如下:
1. 取5mg样品于色谱瓶中,加入5mL左右的待选流动相(如四氢呋喃,二甲基甲酰胺,三氯苯,二氯甲烷, 水等其中一种,不可选用混合流动相). 溶解试验选择化学纯级别的流动相即可.
2. 混合完毕后, 超声或者加热1~24小时. 如果样品可以完全溶解于某流动相中, 该流动相即为样品GPC测试最佳流动相。经验加热温度: 四氢呋喃(THF),水,二氯甲烷可在40度下加热溶解, 二甲基甲酰胺(DMF)在80度下加热, 三氯苯(TCB)在150度下加热帮助体系溶解。
表1 是上海剂拓公司为客户总结的GPC常见流动相,测试温度及适用聚合物。
Table 1 常见流动相,测试温度及适用聚合物
流动相 |
英文及简称 |
测试温度(℃) |
适用样品 |
四氢呋喃 |
Tetrahydrofuran (THF) |
室温~40度 |
ABS塑料、 ASA塑料、烷基甘油酯、沥青、聚丙烯酸酯、合成橡胶、环氧树脂预浸料、双酚A二缩水甘油醚、环氧树脂寡聚物、氟橡胶、甘油酯、异氰酸酯、低分子量尼龙、润滑剂、凡士林、酚醛树脂、聚(酯-酰亚胺)、聚(乳酸-乙醇酸)、PVC\聚溴化苯乙烯、聚丁二烯、聚丁酸酯树脂、低分子量聚己内酰胺、聚酯、聚异戊二烯、多元醇、聚硅氧烷、聚苯乙烯、聚氨酯、PVB\商用硅胶、丁苯橡胶、焦油石油、 |
二甲基甲酰胺 |
Dimethylformanide (DMF) |
50~80度 |
ABS塑料\羟乙基纤维素、木质素、三聚氰胺-甲醛树脂、酚醛树脂、普洛沙姆、聚丙烯酸酯、聚丙烯氰、高分子量聚(环氧乙烷)、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚乙二醇、聚砜、聚乙烯吡咯烷酮、热固性酚醛树脂、PEI |
三氯苯 |
Trichlorobenzene (TCB) |
150度 |
直链烃、长链烃、PEVA、聚烯烃、聚乙烯、支化聚乙烯、直链茂金属聚乙烯、聚噻吩、蜡、石蜡、 |
二氯甲烷 |
Dichloromethane |
室温~40度 |
异氰酸酯、聚碳酸酯、聚异氰酸酯、聚氨酯树脂、 |
水 |
Water |
室温~35度 |
聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、淀粉、荒原胶、低聚木糖、明胶、阿拉伯胶、低聚木糖、 |