离子色谱(IC)的原理及应用技巧
离子色谱是实验室常用设备之一,实验人员对设备原理及维护进行全面掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱法的定义是:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
1、使用环境条件相对湿度:﹤85%,工作环境温度:15—30℃,电源电压:220±10%应配有光洁平整的工作台。
2、调试前准备工作(1)需要电导率低于1μs/cm的去离子水或超纯水。(2)所用纯水、淋洗液要经过脱气处理,可用超声波脱气、真空泵(1000ml抽滤瓶一个)脱气、水煮沸脱气或者在线脱气装置脱气。(3)要有可靠的稳压电源和接地线。
3、自再生电抑制器的使用(1)特点:a.操作简单。在连接到离子色谱仪上之后,不用再改动;无需化学再生试剂,免去每天更换再生液的麻烦,也就不容易漏液。b.抑制容量高,它可以使用较高浓度的淋洗液。在有条件的情况下,可以使用梯度淋洗装置。c.抑制功能优异,使检测具有高灵敏度和良好的基线稳定性,提高了信噪比,并减少温度引起的基线漂移。d.稳定速度快,特别是在离子色谱仪经常连续使用的情况 下,十分钟后即可使用,半小时后即可进入高灵敏度状态。
使用过程中的注意事项
1、淋洗液 淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱仪分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。
2、分离柱 分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm 过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。
分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染: a.用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b.用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) c.用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) d.用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
(2)高价亲水性离子的污染: a.用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟) b.用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) c.用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) d.用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟) e.用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)
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